影響熱重分析儀測定結(jié)果的8大因素

　　熱重分析儀（熱重法）的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程?！∮绊?strong>熱重分析儀（熱重法）測定結(jié)果的因素，大致有下列幾個(gè)方面：儀器因素，實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。

　　1、浮力及對流的影響。浮力和對流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內(nèi)外溫差造成的對流會(huì)影響稱量的度。
　　解決方案：空白曲線、熱屏板、冷卻水等。
　　2、揮發(fā)物冷凝的影響。
　　解決方案：熱屏板。
　　3、溫度測量的影響。
　　解決方案：利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點(diǎn)溫度的強(qiáng)磁性材料進(jìn)行溫度標(biāo)定。
　　4、升溫速率。
　　升溫速率越大，熱滯后越嚴(yán)重，易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高，甚至不利于中間產(chǎn)物的測出。
　　5、氣氛控制。
　　與反應(yīng)類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類有關(guān)。
　　6、紙速。
　　走紙速度快，分辨率高。
　　7、坩堝形狀。
　　8、試樣因素。
　　試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大，因吸、放熱引起的溫度偏差大，且不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞。粒度細(xì)，反應(yīng)速率快，反應(yīng)起始和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢，反應(yīng)滯后。裝填緊密，試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)，但不利于擴(kuò)散或氣體。要求裝填薄而均勻。