同步熱分析儀的出現(xiàn)將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。綜合研究熱重(TGA101)、熱焓變化(DSC100)、時(shí)間、溫度之間的關(guān)系。應(yīng)用的領(lǐng)域有:高分子工程、化學(xué)、陶瓷道材料、礦物、金屬、食品、粘版合劑、涂料等領(lǐng)域的分析。
同步熱分析儀的運(yùn)用相信老用戶都非常熟悉了,但對(duì)于這些細(xì)節(jié)不知道你是否有注意
1、樣品應(yīng)適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測(cè)試中樣品溫度梯度,確保測(cè)量精度。
2、在做樣品之前應(yīng)先預(yù)先了解樣品的成分與物理性質(zhì),估計(jì)在使用氣氛下、設(shè)定溫度范圍內(nèi)可能會(huì)發(fā)生哪些反應(yīng),是否會(huì)發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。
對(duì)于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過(guò)程中易發(fā)生氣泡的樣品,應(yīng)適當(dāng)減少樣品量。
對(duì)不熟悉的樣品必須進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),觀察反應(yīng)現(xiàn)象。檢查并保證實(shí)驗(yàn)樣品機(jī)器分解物不能與測(cè)試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)。
3、試樣皿要根據(jù)樣品進(jìn)行選擇。試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。
特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會(huì)損壞試樣皿,如:碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測(cè)試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
3、在做有CO氣體實(shí)驗(yàn)時(shí),要保證室內(nèi)良好的通風(fēng)。